食品中的農藥殘留分析是在復雜的基質中對目標化合物進行鑒別和定量。農藥殘留的一般分析過程為提取-凈化-檢測。經典的農藥殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取-非水溶性溶劑再分配-固相吸附柱凈化-氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能*提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和準確性。因此提取、凈化是農藥殘留分析過程中一個十分重要的前處理步驟,其好壞直接影響到分析結果的正確性和可靠性。
1、檢液制備過程中,浸提時每3min應晃動一下,晃與不晃有影響。浸提時間要保證10min,縮短時間對結果影響較大。
2、建議使用同一個比色皿(每次使用前用蒸餾水沖洗2次,再甩干,并用擦鏡紙擦干光面),使用不同的比色皿對結果有很大影響。一批檢樣同時檢測,共用一個對照,還有利于工作時間的縮短。
3、酶液和顯色劑與提取液的反應時間為15min,反應時間不同,結果不同,時間越長,靈敏度越高。
4、酶、顯色劑不能漏加、多加,否則對結果影響大。在對蔬菜檢樣的檢測過程中,應嚴肅認真,按操作程序進行,建議對抑制率≥50%以上的菜樣,應進一步采用色譜或質譜方法定性定量分析,以確定其農藥殘留是否真的超標。
5、對蔥、大蒜、韭菜、荔頭、芫荽等蔬菜,采用酶抑制法速測,出現假陽性的可能性極大,且辛辣味愈濃的大蒜品種,出現假陽性頻率愈高,但未發(fā)現測試過程出現假陰性問題。
6、紫紅茄、番茄、紅辣椒、紅莧菜、絲瓜含有天然色素,并且多汁,采用酶抑制法速測,其結果不受色素和汁液的干擾。對綠葉蔬菜中的冬寒菜、菠菜、芹菜等,采用酶抑制法測試結果正常,出現假陽性、假陰性的可能性不大。
7、加入底物后,應迅速混勻,立即測試。
8、空心菜、小白菜、豆角等為必檢項目,因這幾類蔬菜或容易殘留農藥,或使用農藥次數多、密度大。但也不可忽視其他蔬菜種類的檢測。
9、應做好抽樣、檢測結果等的原始記錄,并用電腦打印,便于存檔、備查等的管理。
10、所用的檢測液對皮膚均具有不同程度的傷害,使用時請做好防護。不慎沾到皮膚應立即擦干并用大量水沖洗。